Alfa-D-glikopiranozes pentaacetāta iegūšanas metodes

1.1. -D-glikopiranozes pentaacetāta iegūšanas metodes
Glikozes acetilēšana perhlorskābes klātienē. Šajā gadījumā katalizators ir perhlorskābes šķīdums etiķskābē. To iegūst no 60% perhlorskābes un etiķskābes anhidrīda. Ūdens, ko satur perhlorskābes šķīdums, reaģē ar etiķskābes anhidrīdu un rodas etiķskābe. Glikozes acetilēšanu veic etiķskābes šķīdumā. Kā reaģentu izmanto etiķskābes anhidrīdu, kuru ņem lielā pārākumā. Reakcija ir eksotermiska. Tās ātrumu kontrolē, katalizatoru (perhlorskābes šķīdumu etiķskābē) pievienojot pa pilienam. Reakcijas maisījuma temperatūra nedrīkst pārsniegt 35 oC. Nav nepieciešama papildu karsēšana. Tas liecina par katalizatora efektivitāti. Pēc reakcijas maisījumu ielej ledusūdenī. Ūdenī izšķīst neizreaģējušās izejvielas, un var atdalīt ūdenī nešķīstošo produktu – -D-glikopiranozes pentaacetātu, kuru uz filtra mazgā ar aukstu ūdeni. Pārkristalizē no tehniskā spirta. Kušanas temperatūra ir 110 – 111 C, []D18 +101,6. Iznākums ir 72 % [1].
Glikozes acetilēšana cinka hlorīda klātienē.
Kā reaģentu arī šajā metodē arī izmanto etiķskābes anhidrīdu pārākumā. Etiķskābes anhidrīdā karsējot izšķīdina cinka hlorīdu. Glikozi pievieno pamazām, maisot, jo reakcija ir ļoti strauja. Reakcijas maisījumu nepieciešams karsēt, jo cinka hlorīds nespēj katalizēt šo reakciju istabas temperatūrā. Kad reakcijas maisījumu ielej ledusūdenī, izšķīst neizreaģējušās izejvielas, un izgulsnējas ūdenī nešķīstošais -D-glikopiranozes pentaacetāts. Sākumā rodas eļļa, kas pamazām sabiezē. Iegūto vielu mazgā ar aukstu ūdeni. Pārkristalizē vairākas reizes no tehniskā spirta. Gaisā produkts var kļūt tumšs, tāpēc to vajag pārkristalizēt, izmantojot aktīvo ogli. Iznākums ir 63 % [1,2].

…